新标准产烟毒性试验装置

一、概述

型号：JL-YD-1

名称：产烟毒性试验装置

执行标准：《GB/T20285-2006 材料产烟毒性危险分级》

功能总述：测试材料受热和燃烧时产生烟气的毒性级别所研发的一款设备，采用等速载气流，稳定供热的环形炉对质量均匀的条形试样，进行均速移动扫描加热，可以实现材料的稳定热分解和燃烧，

获得组成物浓度稳定的烟气流，按级别规定的材料产烟浓度进行动物染毒试验，可以判定材料产烟毒性危险所属的级别。

二、仪器工作条件

1.环境温度：20℃～40℃

2.相对湿度：≤85％

3.供电电压和功率：220V±10％   50HZ   功率2 kW

三、技术参数

1.环形炉加热温度：（300～1000）℃

2.环形炉加热精度：静止时±1℃，运动时±2.5℃

3.环形炉尺寸：内径47±1mm ，长度100（+10 -5）mm

3.石英管：公称通径36 ±1 mm，长度1000（+ 300） mm

4.石英舟：长度400 + 10 mm

5.小鼠转笼质量：（60±10）g

6.载气流量：5L/min    稀释气流量：按标准选择

7.移动速度：10±0.1 mm/min

8.移动距离：≥600mm

9.外观尺寸：长2400x宽800x高1500mm(加控制器高度)

10.重 量;  200kg 

四、试验原理

采用等速载气流，稳定供热的环形炉对质量均匀的条形试样进行等速移动扫描加热，可以实现材料的稳定热分解和燃烧，获得组成物浓度稳定的烟气流。

同一材料在相同产烟浓度下，以充分产烟和无火焰的情况时为毒性最大。

对于不同材料，以充分产烟而无火焰情况下的烟气进行动物染毒试验，按动物达到试验终点所需的产烟浓度作为判定材料产烟毒性危险级别的依据，所需产烟浓度越低的材料产烟毒性危险越高，所需产烟浓度越高的材料产烟毒性危险越低。

按级别规定的材料产烟浓度进行试验，可以判定材料产烟毒性危险所属的级别。

1级别的划分

材料产烟毒性危险分为3级：安全级（AQ级）、准安全级（ZA级）和危险级（WX级）；其中AQ级又分为AQ1级，AQ2级，ZA级又分为ZA1级，ZA2级和ZA3级。

不同级别材料的产烟浓度指标见表1.

表1材料产烟毒性危险分级

2级别判定的试验终点

以材料达到充分产烟率的烟气对一组试验小鼠按表1规定的浓度进行30min染毒试验，根据试验结果作如下判定，若一组试验小鼠在30min染毒期间内（包括染毒后1h内）无死亡，则判定该材料在此级别下麻醉性合格；若一组试验小鼠在30min染毒后不死亡及体重无下降或体重虽有下降，但3天内平均体重恢复或超过试验时的平均体重，则判定该材料在此级别下刺激性合格；以麻醉和刺激性皆合格的最高浓度级别定为该材料产烟毒性危险级别。

五、试验装置

5.1系统结构

产烟毒性试验装置如图1所示

图1 产烟毒性试验装置

5.2环形炉位移控制系统

该系统主要由加热炉，石英管及石英舟，传动机构组成。加热炉的加热功率满足GB/T 20285的要求，传动机构采用步进电机驱动，噪声小，精度高。

5.3温度控制及校核系统

温度控制是整个试验的核心，在高温条件下，材料充分产烟的温度范围非常小，一旦加热过程中温度偏差太大，就容易使材料燃烧，达不到试验要求。该系统主要由热电偶，温控仪，温度记录仪组成。

热电偶采用铠装K型，测试端应紧贴在环形炉中段内壁。

5.4载气和稀释气系统

载气和稀释气系统由空气源（瓶装压缩空气或空气压缩机抽取洁净的环境空气）和可调节的气体流量计及输气管线组成。

5.5小鼠活动记录系统

小鼠的运动记录采用红外传感器检测鼠笼转动的情况。每每只小鼠的时间运动图谱能定性的反应每时刻转笼的角速度

六、装箱清单

6.1配件图

6.2配件表

七、软件与操作系统

设备主屏幕（软件与系统每一步都有弹窗提示，请严格遵守条件进行试验)

主屏幕开机即为测试界面

测试界面：左边标有实际实际温度与设定温度，温度设定可设，中间分别有10只小白鼠的时刻角速度

校准界面：按8.2章节要求，内部有加热按钮，点击校准，校准流程启动

设置界面：实时温度与温度设定与测试界面相同，温度修正可修正实际温度偏差，自整定：可精确改善控温

1-5曲线：可观测1-5号小白鼠角速度曲线

6-10曲线：可观测6-10号小白鼠角速度曲线

软件系统界面

软件采用网口连接，连接设备时需要点击参数设置→设备参数→修改下图ip，并确认，然后点击主界面下方“已断开”进行连接

左上部具备设备校准与试验的功能，实时显示设备运行状态，运行时间，预设温度，控温部分开始加热与停止加热，实验开始时的运动启动控制开关

软件右上部分编辑试验项目名称，编号，通过10.1章节，做预实验并计算出材料产烟浓度，产烟率。过程记录小鼠症状，并通过参数设置填写材料与小鼠资料，实验过程记录小鼠症状，试验结束后另存为工程，需要查看打印时，点击打开工程，生成报表即可

另存工程

打开工程

生成报表，可打印

八、实验装置校准

8.1.校温参照物，由K型铠装热电偶（2级）和1Cr18Ni9Ti材料感温片经高温熔银焊接而成，如下图

1.热电偶  2.参照物   3.支撑足

8.2.校温参照步骤

1温度记录仪 2校温热电偶3 石英管4 石英舟;

5控温热电偶 6校温参照物7 温度控制系统

把校温参照物放入石英舟并推入石英管内，参照物顶端距离环形炉60±40mm，选择载气流量为5L/min，设定环形炉内壁温度为（300～1000）℃范围中的任一值，让环形炉升温，使静态温度控制在±1℃，并维持至少2min。点击温度校准界面点击校准，环形炉运行对校温参照物进行扫描加热，记录校温参照物测得的时间—温度曲线，它应满足表2的要求

表2环形炉供热强度规定

8.3.试验加热条件的确定和表征

1 试验加热条件随载气流量和环形炉内壁控温热电偶设定温度（或控温设定毫

伏值）选定而确定。

2 试验加热条件按5.2的要求以两次重复校准试验的时间—温度曲线的峰值

温度（θmax）平均值T表征。两次θmax测试值之差≤0.75%T。

3 若改变载气流量或环形炉内壁控温热电偶设定，或两者同时改变，测得的T

变化在±0.75%T范围内，可视为加热条件相同。

4 对试验加热条件T应进行定期校准，当更换炉丝或变动控温热电偶位置后，

应按校准程序进行校准。

九、式样的制作与处理

9.1 式样的制作

1.对于能成型的试样应制成均匀长条形，不能制成整体条形的试样，应将试样

  加工拼接成均匀长条形

2.对于受热易弯曲或收缩的材料，试样制作应采用缠绕法或捆扎法（用Φ0.5m

的铬丝）将试样固定在平直的Φ2mm的铬丝上

3.对于颗粒状材料，应将颗粒试样均匀铺在石英试样舟内

4.对于有流动性的液体材料，制作试件应采用浸渍法或涂覆法将试样和惰性载

体制成均匀不流动试样，放在石英试样舟内。浸渍用惰性载体宜在干燥的矿棉，硅酸铝棉，石英砂或玻璃纤维布中选择，涂覆用惰性载体宜选择玻璃纤维布。进行产烟浓度计算和确定产烟率时，应扣除惰性载体质量。

9.2 试件处理

试件应在环境温度（23±2）℃、相对湿度（50±5%）的条件下进行状态调

节至少24h以达到质量恒定

9.3 实验动物要求

1.实验动物必须是符合GB 14922.1和GB 14922.2要求的清洁级实验小鼠。

2.实验小鼠必须从取得实验动物生产许可证的单位获得，其遗传分类应符合GB 14923的近交系或封闭群要求。

3.从生产单位获得的实验小鼠应作环境适应性喂养，在试验前2天，实验小鼠体重应有增加，试验时周龄应为（5～8）周，质量应为（21±3）g。

4.每个试验小组试验小鼠为8只或10只，雌雄各半，随机编组。

5.实验小鼠引用水符合GB 5749要求，饲料符合GB  14924.3的要求，环境和实施符合GB 14625的要求。

十、试验步骤

10.1.试验温度的确定

在正式试验之前，应根据不同的材料来进行加热温度T的确定，使材料在此温度下能够充分产烟而无火焰燃烧。

将根据前面试样制作的要求制作的试样放入石英试样舟内，选取一加热温度进行不放小鼠的预试验。

按10.2的步骤中的1、3、4、7的步骤进行30min的预试验，按13.3的要求确定材料产烟率是否为充分产烟率，如果不是，可调整加热温度再进行预试验，以达到13.3的充分产烟率的条件为止。

10.2.试验操作

1.调节环形炉到初始位置，按所选加热温度T设定环形炉内壁温度，开启载气流量为设计流量，点击加热，使环形炉升温到静态控制稳定。

2.试验前5min，将小鼠按编号称重，装笼，安放在染毒箱的支架上，盖上染毒箱盖，开始稀释气至设计流量，等待环形炉回归到静态控制稳定。

3.当静态温度控制在±1℃并稳定2min后，放入装有试件的石英舟，使试样前端距环形炉20mm，（设备前端接近开关调整至距离环行炉20mm），点击启动，加热炉按设定的速度运行，对试件进行扫描加热。

4.当环形炉运行到试件前端时开始计时（通过接近开关），600秒后，三通旋塞自动打开，将初始10min产生的烟气排放。三通旋塞再次旋转，烟气和稀释气混合后进入染毒箱，试验开始，实验时间重新计时。

5.试验时长30min，小白鼠在鼠笼内行为变化通过传感器自动记录，观察和记录实验小鼠的行为变化。

6 .30min试验结束后，三通旋塞打开将剩余烟气直接排掉。此刻应迅速打开染毒箱，取出实验小鼠。

7.环形炉继续运行越过试件，并停止加热， 取出试件残余物，冷却，称重，计算材料产烟率。

8.清洁石英舟污垢，为下一次试验做准备，点击停止，环行炉退回初始位置。若有必要，可进行环形炉加热反运行，以对石英管或石英舟上的烟垢进行清洁。

十一、试验现象观察

11.1  30min染毒期间内观察小鼠运动情况：呼吸变化、昏迷、痉挛、惊跳、挣扎、不能翻身、欲跑不能等症状，小鼠眼区变化情况：闭目、流泪、胀肿、视力丧失等。记录出现上述现象的时间和死亡的时间。

11.2  染毒刚结束及染毒后1h内观察小鼠行动的变化情况并记录。

11.3  染毒后的3天内，应观察小鼠各种症状的变化情况，每天称重及记录各种现象及死亡的情况。

十二、烟气毒性伤害性质确定

实验小鼠出现下列症状和特征时的烟气毒性判定为“麻醉”：

染毒期间中，小鼠有昏迷、惊跳、痉挛、失去平衡、仰卧、欲跑不能等症状出现，这些症状出现的时间与烟气浓度有关，浓度越高，出现的时间越早。

小鼠运动图谱显示：在染毒期间小鼠较长时间停止运动或在某一时刻后不再运动的丧失逃离能力的特征图谱，试验烟气浓度越高，出现丧失逃离能力越早。

在足够高的烟气浓度试验中，小鼠将会在30min染毒期间或其后1h内死亡，试验烟气浓度越高，出现死亡的时间越早。

染毒未死亡小鼠能在半天内恢复行动和进食，体重无明显下降，1至3天内可见体重增加。

实验小鼠出现下列症状和特征时的烟气毒性判定为“刺激”

染毒期间小鼠感烟跑动，寻求躲避，有明显的眼部和呼吸行为异常，口鼻黏液增多。轻度刺激表现为闭目、流泪、呼吸加快、中度和重度刺激表现为眼角膜表白、肿胀、甚至视力丧失、气紧促和咳嗽。

小鼠运动图谱显示小鼠几乎一直跑动。

小鼠染毒后行动迟缓，虚弱厌食，视刺激伤害程度，小鼠平均体重在3天可能恢复，可能下降或出现死亡现象。

十三、试验报告

进行材料产烟毒性危害评价的试验报告应包括如下内容：

1实验小鼠资料（品种、品系、来源、等级、性别、周龄、质量）

2试验材料相关资料（来源、形状、生产日期及处理）

3材料产烟浓度

4材料产烟率

5受试小鼠体重变化

6试验现象观察记录

7烟气毒性伤害性质判定

8根据试验所作的危险级别判定结论

十四、计算

14.1.材料产烟浓度计算

   C=VM/FL…………（1）

   式中：

   C——材料产烟浓度，单位为毫克每升（mg/L）

   V——环形炉移动速率，10mm/min

   M——试件质量，单位为毫克（mg）

   F——烟气流量，单位为升每分（L/min）

   L——试件长度，单位为毫米（mm）

   试验进行30min，试件长度L取作400mm

   烟气流量由载气流量和稀释气流量组成，其关系式如下：

              F=F1+F2……………(2)

   式中：

   F——烟气流量，单位为升每分（L/min）

   F1——载气流量，单位为升每分（L/min）

   F2——稀释气流量，单位为升每分（L/min）

   一般情况下，载气流量F1优先取作5L/min，当烟气流量F≤5L/min时，取F= F1，F2=0

14.2.产烟率的计算

式中：

Y——材料产烟率，%

M——试件质量，单位为毫克（mg）

MO——试件经环形炉一次扫描加热后残余物质量，单位为毫克（mg）。

14.3.充分产烟率的确定

但按（3）式获得产烟率后，有下述情况之一的产烟率可视为充分产烟率：

（1）产烟过程中只出现阴燃而无火焰，残余物为灰烬

（2）产烟率﹥95%

（3）随加热温度再增加100℃，产烟率增加≤2%